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阅读 5149 次 历史版本 0个 创建者:Hyakutake (2011/3/1 16:13:07)  最新编辑:Hyakutake (2011/3/1 16:13:07)
滴定管
拼音:DiDing Guan
英文:Burette

  滴定管是化学实验中的一种仪器,是容量分析的基本仪器之一。是细长管状的一种精密玻璃量器。滴定管属于量出式量器,在滴定操作中盛装滴定剂溶液,并放出一定量溶液至滴定终点。管上刻有精密的刻度,可以精确读出放出溶液的体积。滴定管一般根据使用活塞与否而分为两类,又因它们所分别盛装液体的性质而叫做式和式滴定管。

滴定管的历史


  当18世纪容量分析的方法兴起后,很快就产生了滴定管。1791年法国化学家德克劳西Descroizilles)发明了最原始的滴定管,其形状像一个标了刻度的圆筒。盖·吕萨克改进了滴定管,在管的下部加了一个支管。他于1824年提出了滴定管 (burette)、吸量管pipette)等术语

  现代所使用滴定管的形状是19世纪确定的。1846年,法国亨利Henry)发明了铜制活塞玻璃滴定管,随后不久就出现了玻璃磨砂活塞的滴定管,即现代酸式/具塞滴定管的样子。1855年,卡尔·弗里德里希·莫尔Mohr)发明了用剪式夹控制流速的滴定管,后演化为现代的碱式/无塞滴定管。

滴定管的外形


滴定管图示
     滴定管图示
  滴定管整体呈一个竖直的细长管状结构,管子直径约1厘米长度随其容量而变化。常见的常量分析滴定管规格为50mL和25mL。在半微量和微量分析中也有10mL、5mL及以下规格的滴定管。

  滴定管一般以玻璃材料,也可以以塑料聚四氟乙烯)为材料。材质透明,有无色和棕色两种颜色,棕色滴定管用于易光解物质的滴定。

  控制液体流速的装置在整个管的靠下部分。使用活塞控制流速的滴定管叫具塞滴定管;不使用者叫无塞滴定管,这种管改用一段橡胶管中的一个玻璃珠。由于玻璃活塞不能承受碱的腐蚀,因此使用玻璃活塞者不用来装碱性物质,又叫酸式滴定管;相应的,无塞滴定管又叫做碱式滴定管,这种管不用来装能腐蚀橡的强氧化性物质。使用聚四氟乙烯作为活塞材料的滴定管,酸性碱性、强氧化性的物质都可以承受。另外,大多数具塞滴定管所用的活塞都不是标准件,不能与其它滴定管通用。

  活塞或橡胶管之上的滴定管大部分长度是一段内径均匀并刻有均匀刻度的硬质透明管。液体从上口装入。最上面1道刻线是0刻线,但它不是管口。为了精确读数,常量滴定管的最小刻度值为0.1mL,通常估读1位到0.01mL。0刻线之上会注明此滴定管的品牌规格、使用温度及量出式标记(Ex或 TD)。

  活塞橡胶管之下,滴定管的最下端是一个尖嘴。因为尖嘴口径极小,滴出1滴的液体量也少,从而可以精细放液。常量滴定管的1滴体积约0.05mL

滴定管的种类

酸式滴定管


酸式滴定管
       酸式滴定管
  酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏

  一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。

碱式滴定管


  碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。

滴定管的用途


碱式滴定管
             碱式滴定管
  滴定管是用来准确放出不确定量液体容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中间有节门用来控制滴定的速度

  酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液

  碱式滴定管的的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。

使用守则

使用准备


滴定管
滴定管
  1.在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量标准溶液荡洗三次,(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入标准溶液被水稀释

  2.标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。

  3.最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。

操作注意事项


  1.滴定管在装满标准溶液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀,造成读数误差。

  2.使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。

  3.每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

滴定管读数
              滴定管读数
  4.在装满标准溶液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的标准溶液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。

  5.滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。

  6.读数应该在弯月面下缘最低点,但遇标准溶液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。

  7.滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等),需用棕色滴定管。

日常护理


  1.为了防止滴定管刻度的准确性受到影响,要注意不要让滴定管靠近热源,因为玻璃塑料受热时会变形。要尽量在标注的使用温度下使用(一般是室温)。

  2.不要用硬毛刷内壁,可能对内壁造成损伤,改变管内容积,影响准确性。

  3.可以用铬酸洗液洗。但洗无塞滴定管时要注意先把玻璃珠调至橡胶管最上端,以免强氧化性的洗液腐蚀橡胶。

  4.具塞滴定管的活塞处需要涂凡士林以润滑。涂的过少,活塞转动不灵活;过多,可能又会导致活塞松动及漏液等问题。检查漏液的方法是,关闭活塞,将管内注满水,竖直静置一段时间,旋转活塞180度,再静置一段时间,观察是否漏液。




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